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Certificat d’analyse MP-2a

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Première édition : novembre 2012

Version : novembre 2012

Matériau de référence certifié : un minerai de tungstène – molybdène

Tableau 1 – Valeurs certifiées pour le MP-2a
Élément Unités Moyenne Écart type intra-laboratoire Écart type inter-laboratoires Intervalle de confiance sur la moyenne à 95 %
Ag µg/g 4,82 0,16 0,45 0,21
Al no AD a % 5,99 0,09 0,18 0,11
Ba µg/g 12,3 1,1 1,6 1,0
Be no AD2 b µg/g 1,25 0,04 0,15 0,11
Bi µg/g 989 21 56 23
Ca % 3,22 0,07 0,24 0,10
Cd µg/g 14,5 0,4 1,5 0,7
Ce c µg/g 357 7 16 9
Co µg/g 5,50 0,25 0,37 0,18
Cr µg/g 150 6 18 8
Cs c µg/g 5,78 0,15 0,25 0,17
Cu µg/g 459 9 24 9
Dy d µg/g 32,5 0,7 1,8 1,0
Fe % 5,00 0,08 0,22 0,08
Gd d µg/g 24,8 0,5 1,8 0,9
Hf c µg/g 9,40 0,25 0,44 0,29
La b µg/g 157 4 10 5
Li e µg/g 81 3 11 7
Lu c µg/g 4,36 0,12 0,31 0,17
Mg µg/g 923 41 77 37
Mn % 0,1018 0,0024 0,0067 0,0028
Mo % 0,1586 0,0033 0,0075 0,0031
Nb f µg/g 97 3 10 6
Nd c µg/g 117,9 2,5 5,7 2,8
Pb % 0,277 0,004 0,016 0,006
Pr d µg/g 38,5 0,9 2,7 1,4
Rb g µg/g 229 5 17 9
S % 0,716 0,022 0,049 0,022
Sc h µg/g 4,87 0,26 0,53 0,37
Si i % 31,2 0,4 1,2 0,7
Sm c µg/g 26,7 0,6 1,5 0,9
Sn i µg/g 537 11 24 18
Sr µg/g 12,3 0,4 1,0 0,5
Ta j µg/g 11,6 0,4 1,5 0,9
Tb c µg/g 4,82 0,10 0,34 0,17
Th c µg/g 61,3 1,2 4,5 2,3
Ti µg/g 268 15 34 22
Tm k µg/g 4,10 0,08 0,19 0,12
U l µg/g 37,0 1,0 2,2 1,0
W m % 0,338 0,011 0,018 0,010
Yb n µg/g 28,8 0,6 1,5 0,8
Zn % 0,566 0,009 0,032 0,012
Zr µg/g 134 4 11 6

 

  1. Les ensembles (l’acide chlorhydrique et l’acide nitrique), trois acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique et l’acide fluorhydrique) et quatre acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique, l’acide fluorhydrique et l’acide perchlorique) sont exclus puisque les données sont considérées comme des valeurs aberrantes basées sur les tests statistiques
  2. Les ensembles obtenus par la digestion avec deux acides, sont exclus puisque les données sont considérées comme des valeurs aberrantes basées sur les tests statistiques
  3. Les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides, plusieurs fusions et l’analyse instrumentale par activation neutronique ont été employées par les laboratoires
  4. Les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides ou plusieurs types defusions ont été employées par les laboratoires
  5. Les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides ou la fusion avec pyrosulfate de sodium ont été employées par les laboratoires
  6. Les méthodes qui emploient la digestion avec l’acide perchlorique, par la digestion avec quatre acides dans un vaisseau fermé, plusieurs types de fusions et la préparation d’une pastille de poudre compacte suivies d’une analyse par spectrométrie de fluorescence de rayons x ont été employées par les laboratories suite
  7. Les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides, plusieurs types de fusions, l’analyse instrumentale par activation neutronique et la préparation d’une pastille de poudre compacte suivies d’une analyse par spectrométrie de fluorescence de rayons x ont été employées par les laboratoires
  8. Les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides, la fusion avec métaborate de lithium et l’analyse instrumentale par activation neutronique ont été employées par les laboratoires
  9. Les méthodes qui emploient plusieurs types de fusions, la préparation d’une pastille de poudre compacte suivies d’une analyse par spectrométrie de fluorescence de rayons x ont été employées par les laboratoires
  10. Les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides dans un vaisseau fermé, plusieurs types de fusions et l’analyse instrumentale par activation neutronique ont été employées par les laboratoires
  11. Les ensembles obtenus par la digestion avec quatre acides dans un vaisseau fermé et plusieurs types de fusions sont inclus uniquement, basées sur les tests statistiques
  12. Le seul ensemble obtenus par la digestion avec deux acides est considéré comme un valeur aberrantes basées sur les tests statistiques et aucun ensemble n’était reçu par digestion avec trois acides
  13. La majorité d’ensembles obtenue par la digestion avec des acides est considérée comme un valeur aberrantes basées sur les tests statistiques
  14. Les ensembles obtenus par la digestion avec quatre acides sont exclus puisque les données sont considérées comme des valeurs aberrantes basées sur les tests statistiques

 

 

Tableau 2 – Valeurs provisoires pour le MP-2a
Analyte Unités Moyenne Écart type intra-laboratoire Écart type inter-laboratoires Intervalle de confiance sur la moyenne à 95 %
As % 0,558 0,010 0,039 0,016
Er a µg/g 22,8 0,4 1,9 1,0
Eu a µg/g 0,1050 0,0070 0,0099 0,0081
Ga a µg/g 26,2 0,6 3,0 1,7
Ho a µg/g 7,04 0,11 0,65 0,35
In b µg/g 12,09 0,20 0,37 0,40
K % 1,226 0,015 0,070 0,036
Ni c µg/g 9,8 0,8 3,1 1,6
Sb d µg/g 7,84 0,51 0,88 0,47
Te µg/g 5,75 0,43 0,43 0,39
Tl µg/g 3,16 0,08 0,76 0,49
Y e µg/g 229 4 16 8

 

 

  1. Les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique, l’acide fluorhydrique et l’acide perchlorique) et plusieurs types de fusions ont été employées par les laboratoires
  2. L’analyse statistique des données justifie une classification provisoire, malgré qu’il n’y ait seulement que 6 ensembles de données suite
  3. Les données répondent aux conditions pour la certification. Par contre, l’élément a été reclassifié à titre provisoire puisque l’écart type inter-laboratoires obtenu est de 20% par rapport à la moyenne. Aussi un montant notable de données a un chiffre significatif
  4. Les données répondent aux conditions pour la certification. Par contre, l’élément a été reclassifié à titre provisoire puisque un montant notable de données a un chiffre significatif
  5. Les méthodes qui emploient la digestion avec quatre acides et plusieurs types de fusions sont inclusuniquement basées sur les tests statistiques

 

 

Tableau 3 – Valeurs informatives pour le MP-2a (semi-quantitatif seulement)
Analyte Unités Moyenne Nombre d’ensembles / valeurs acceptées
Al AD3a + AD4 a % 3,7 4 / 20
Au b µg/g 0,06 4 / 20
C % 0,04 7 / 35
Ge µg/g 8 6 / 30
perte au feu c % 4 5 / 25
humidité d % 0,1 – 0,5 10 / 45
Na % 0,03 7 / 35
P µg/g 90 9 / 45

 

 

  1. Les ensembles obtenus par la digestion avec trois acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique et l’acide fluorhydrique) ou quatre acides (l’acide chlorhydrique, l’acide nitrique, l’acide fluorhydrique et l’acide perchlorique) sont inclus uniquement
  2. Les ensembles obtenus par la digestion avec deux acides (l’acide chlorhydrique et l’acide nitrique), l’analyse instrumentale par activation neutronique et le pyroanalyse sont inclus
  3. Seulement 5 laboratoires ont offert des données et seulement un a donné des détails : 1 g séchés pour 1 heure à 1000°C
  4. Les échantillons de 1 à 10 g ont été séchés pour une période de 1 ou plus heures à 105°C. Un intervalle est donnée à cause de la manque de concordance des données

 

SOURCE

Le MP-2a est un minerai de tungstène – molybdène qui provient de Mount Pleasant au Nouveau Brunswick, Canada. La matière brute pour MP-2a a été donnée par Adex Minerals Corp. et a été obtenue de la même source que le matériau précédent, le MP-2.

DESCRIPTION

Les espèces minérales présentent sont le quartz (64,9%), le topaze (6,3%), le clinochlore (5,1%), la fluorite (5,1%), la muscovite (5,1%), l’almandine (3,3%), l’orthoclase (3,0%), le plagioclase (1,9%), la sphalérite (0,8%), la wolframite (0,8%), l’arsénopyrite (0,7%), des autres espèces (0,6%), l’epidote (0,5%), un alliage du fer (0,3%), la pyrite (0,3%), la galène (0,3%), la calcite (0,2%), la loellingite (0,2%), la magnétite (0,2%), la molybdénite (0,2%), la monazite (0,1%), le bismuth (0,07%), la cassitérite (0,05%), la chalcopyrite (0,04%), l’euxénite (0,04%), le rutile (0,03%), le zircon (0,03%) and la keiviite (0,02%).

UTILISATION PRÉVUE

Le MP-2a peut être utilisé pour déterminer les teneurs du tungstène, molybdène, bismuth, des éléments des terres rares, et des autres éléments dans les minerais aux niveau de majeurs, mineurs et de traces. Il peut être utilisé entre autres pour le contrôle de la qualité, et pour l’élaboration de méthodes.

MODE D’EMPLOI

Le MP-2a doit être utilisé « tel quel », sans séchage. Le contenu de la bouteille doit être bien mélangé avant d’en prélever des échantillons. CanmetMINES n'est pas responsable des changements survenant après l’envoi du matériau.

MANUTENTION

Il est recommandé de prendre les mesures de sécurité habituelles dans le cas d’un matériau composé de particules fines, notamment de porter des lunettes de sécurité, un appareil de protection des voies respiratoires, des gants et un sarrau.

MÉTHODE DE PRÉPARATION

La matière brute a été concassée, broyée et tamisée pour éliminer les particules supérieures à 75 µm. La récupération de la fraction inférieure à 75 µm était de 81%. La matériau a été mélangé et réparti dans des bouteilles de 200 g. C’est la taille qui est disponible seulement.

HOMOGÉNÉITÉ

L’homogénéité du matériau a été vérifiée en utilisant quinze bouteilles choisies par la méthode d’échantillonnage aléatoire stratifié. Trois sous-échantillons par bouteille ont été analysés. Une masse de 0,25 g de chaque sous-échantillon a été digérée en utilisant quatre acides soient les acides chlorhydrique, nitrique, perchlorique et fluorhydrique et analysée pour le bismuth, le cuivre et le molybdène par spectrométrie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence; et analysée pour l’argent par spectrométrie de masse avec plasma induit par haute fréquence. L’utilisation d’un sous-échantillon plus petit que celui spécifié pour les éléments mentionnés précédemment invalidera l’utilisation des valeurs certifiées et des paramètres associés.

L’analyse de la variance à un facteur (ANOVA)1 a été utilisée pour évaluer l’homogénéité de ces éléments. Aucune variation significative entre les bouteilles n'a été observée pour l’argent, le bismuth, le cuivre et le molybdène.

VALEURS CERTIFIÉES

Vingt-cinq laboratoires industriels, commerciaux et gouvernementaux ont participé à un programme de mesure interlaboratoire, en utilisant des méthodes d’analyse de leur choix.

Les méthodes pour l’analyse des éléments ont inclus la digestion par l’acide perchlorique, des diveres combinaison des acides avec un plaque chauffante ou un micro-onde; et des différents types des fusions suivies par la détermination par la spectrométrie d’absorption atomique à la flamme, la spectrométrie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence et la spectrométrie de masse avec plasma induit par haute fréquence. La préparation d’une pastille de poudre compacte suivies d’une analyse par spectrométrie de fluorescence de rayons x, et l’analyse instrumentale par activation neutronique ont été utilisées pour l’analyse de plusieurs autres éléments.

Le dosage du carbone a été réalisé par la technique de combustion couplée à la détection infrarouge. Le dosage du soufre a été réalisé par des digestions avec les acides et des fusions suivi par spectrométrie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence et spectrométrie de masse avec plasma induit par haute fréquence, et spectrométrie de fluorescence de rayons x, ainsi que la technique de combustion couplée à la détection infrarouge.

ANOVA a été utilisée pour déterminer la valeur acceptée ainsi que d’autres paramètres statistiques du programme de mesures interlaboratoires. Les valeurs sont réputées être certifiées si elles sont calculées à partir de 10 ensembles de données ou plus qui répondent aux critères statistiques du PCMRC en matière de concordance des résultats. Les valeurs moyennes pour quarante-trois éléments ont été certifiées (voir le tableau 1). La valeur de plusieurs éléments certifiés n’inclue pas les digestions avec deux, trois ou/et quatre acides, parce que les laboratoires n’ont pas employé ces types de préparations ou, basée sur des tests statistiques.

Une description complète des travaux, y compris les analyses statistiques, et de toutes les méthodes d’analyse, ainsi que les noms de tous les laboratoires participants, se trouvent dans le rapport de certification. Pour plus de détails sur l'utilisation de données dans l’évaluation des résultats de laboratoire, les utilisateurs sont priés de consulter le Guide ISO 33:2000, pages 14-17, et le document, « L’évaluation de la performance d’un laboratoire en matière de matériaux de référence certifiés PCMRC », à l’adresse internet suivante : www.pcmrc.ca.

VALEURS NON CERTIFIÉES

Douze valeurs provisoires (voir le tableau 2) ont été calculées à partir de 8 ou 9 séries de données qui répondent aux critères statistiques du PCMRC en matière de concordance des résultats, ou sinon, à partir de plus de 10 séries de données qui ne répondent pas aux critères statistiques essentiels du PCMRC, en matière de certification ou encore 6 ou 7 séries de données pour lesquelles l’analyse statistique des données justifie une valeur provisoire. Ce dernier groupe inclut l’indium. Les valeurs informatives de 8 analytes figurant au tableau 3 ont été calculées à partir de la moyenne d’au moins 3 ensembles de données.

TRAÇABILITÉ

Les valeurs indiquées dans le présent certificat sont basées à la fois sur les valeurs acceptées qui ont été obtenues par l’analyse statistiques des données provenant du programme de mesure interlaboratoire, et sur les normes utilisées par les différents laboratoires. Le rapport fournit tous les renseignements disponibles.

HISTORIQUE DE LA CERTIFICATION

MP-2a a été offert comme un nouveau matériau en novembre 2012.

PÉRIODE DE VALIDITÉ

Les valeurs certifiées indiquées dans ce certificat sont valides jusqu’au 30 novembre 2033.

AVIS JURIDIQUE

CanmetMINES a préparé ce matériau de référence et a effectué l'évaluation statistique des données analytiques du programme de certification inter-laboratoire au meilleur de ses connaissances et dans la mesure de ses moyens. À la réception de ce matériau l'acheteur décharge CanmetMINES contre toute responsabilité et tout coût relativement à l’utilisation de ce matériau et des renseignements fournis.

 

 

 

POUR DE PLUS AMPLES INFORMATIONS

 

Le rapport de certification est distribué gratuitement sur demande :

PCMRC
CanmetMINES (RNCan)
555, rue Booth, pièce 433
Ottawa (Ontario), Canada K1A 0G1
Téléphone : 343-543-6830
Courriel : ccrmp-pcmrc@nrcan-rncan.gc.ca

RÉFÉRENCES

  1. Brownlee, K.A., Statistical Theory and Methodology in Science and Engineering; John-Wiley and Sons, Inc.; New York; 1960.

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